減壓蒸餾裝置由蒸餾、抽氣減壓、保護(hù)及測壓三部分組成,具體結(jié)構(gòu)與操作要點如下:
?一、蒸餾部分?
用于液體加熱與蒸汽冷凝,主要組件包括:
?克氏蒸餾燒瓶?
雙頸設(shè)計(主頸帶支管)防止暴沸時液體沖入冷凝管。
?毛細(xì)管?
插入液面下1~2mm,持續(xù)導(dǎo)入細(xì)小空氣泡作為氣化中心,防止暴沸;管口套軟橡皮管+鐵絲,用螺旋夾控制進(jìn)氣量。
?溫度計?
水銀球與蒸餾頭支管口平齊,精確測量蒸汽溫度。
?冷凝系統(tǒng)?
直形冷凝管(沸點<140℃)或空氣冷凝管(沸點≥140℃),下口進(jìn)水、上口出水。
?接收器?
多尾接液管連接2~3個?厚壁梨形/圓形燒瓶?(禁用錐形瓶),轉(zhuǎn)動切換餾分收集
三、保護(hù)與測壓裝置?
?1. 保護(hù)系統(tǒng)(油泵必備)?
?安全瓶?:緩沖壓力波動,防止倒吸。
?冷阱?:置于安全瓶前,冷凝低沸點溶劑蒸氣(如丙酮、乙醚)。
?干燥吸收塔?:依次填充無水氯化鈣(吸水)、氫氧化鈉(吸酸)、石蠟/活性炭(吸烴類。
?2. 測壓系統(tǒng)?
真空壓力計:監(jiān)控系統(tǒng)實時壓力(常用水銀壓力計或數(shù)顯儀表)