摘要:有機磷農(nóng)藥是用于防治植物病、蟲、害的含有機磷化合物。該類農(nóng)藥品種多、藥效高、用途廣,易分解，在人、畜體內(nèi)一般不積累,是極為重要的一類農(nóng)藥化合物。但有不少品種對人、畜的急性毒性很強,在使用時特別要注意安全。近年來,高效低毒的品種發(fā)展很快,逐步取代了一些高毒品種,使有機磷農(nóng)藥的使用更安全有效。有機磷農(nóng)藥多為磷酸酯類或硫代磷酸酯類,其結(jié)構式中R,R,多為甲氧基(CHO-)或乙氧基(CHO-);Z為氧(O)或硫(S)原子,X為烷氧基、芳氧基或其它取代基團,可以合成多種有機磷化合物。因而快速、簡便、準確測定其在環(huán)境中的殘留量就顯得非常重要,筆者選取了目前使用較廣的二嗪磷進行分析方法的研究和比較。

隨著人們生活水平的逐步提高,人們對環(huán)保和健康意識日益增強，其分析測定工作也受到人們的日益關注,出現(xiàn)了不少行之有效的鑒別和分析檢測方法。農(nóng)藥殘留分析步驟一般包括樣品的采集和保存、農(nóng)藥的提取和濃縮、試樣的凈化,農(nóng)藥的定性定量分析。

提取農(nóng)藥的方法很多,除了浸漬、漂洗法,勻漿,搗碎法,消化法,索氏提取法和機械振蕩法(MSE)等傳統(tǒng)方法外,還有以下幾種高效方法:①液一-液萃取:有機磷農(nóng)藥的極性一般較大,范圍也較廣泛。一般選用己烷或石油醚進行分配提取,也可以加入鹽來防止乳濁液的形成。振搖后，接著進行分離、蒸發(fā),再預濃縮,然后用正己烷定容,最后用GC-FPD測定。②微波輔助萃取:微波輔助萃取(MAE)操作簡單,高效、省時省溶劑,成為固體樣品萃取的有效手段。用微波輔助萃取來提取有機磷的報道在國內(nèi)鮮有報道,在國外也剛剛起步。經(jīng)常使用的提取溶劑包括:二氯甲烷﹑甲醇、丙酮、甲苯以及各種溶劑的混合物。在以往的農(nóng)藥殘留分析中常用蒸餾器和K-D濃縮器對提取液進行濃縮,而當前普遍使用的是旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)儀,在減壓下對提取液講行蒸餾濃縮。

本文利用生菜合成樣品建立了微波萃取測定蔬菜樣品中二嗪磷的分析方法。通過比較幾種不同溶劑微波萃取效率并考慮到溶劑對后續(xù)處理的影響,選取了二氯甲烷為萃取溶劑,并采用二因素三水平的正交設計對影響微波輔助萃取的因素,包括溶劑體積、微波加熱時間進行了優(yōu)化。不同實驗人員,在優(yōu)化的實驗條件下測定了200ng/g合成蔬菜樣品,回收率在64.0%~130%之間,RSD為31.36%。