硅酸錯（ZrSiO4）屬四方晶系，具有優(yōu)良的化學(xué)及相穩(wěn)定性、高熔點(diǎn)、高熱傳導(dǎo)率和抗熱震性以及良好的離子摻雜性，使其具有廣泛的應(yīng)用前景。如硅酸鈷基陶瓷顏料具有高溫化學(xué)穩(wěn)定性和呈色范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，在新型陶瓷釉料中具有重要的使用價(jià)值[2-3]。近年來，發(fā)展起來的微米級硅酸錯涂層具有化學(xué)穩(wěn)定性好，耐高溫、酸堿和有機(jī)溶劑的腐蝕，機(jī)械強(qiáng)度大，抗微生物能力強(qiáng)等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于腐蝕環(huán)境中金屬材料以及其它材料的表面保護(hù)。另外，硅酸錯已經(jīng)應(yīng)用于核工業(yè)、發(fā)動機(jī)熱障礙涂層以及作為潛在的固態(tài)激光材料[1]。

天然硅酸錯通常含有Al2O3、Fe2O3和TiO2等雜質(zhì)，純度較低，難以滿足高科技產(chǎn)品的要求。因此，合成高純、超細(xì)、低團(tuán)聚的硅酸錯粉體具有重要的意義。高純度硅酸錯的合成溫度高達(dá)1400°℃以上，嚴(yán)重地制約了其生產(chǎn)應(yīng)用。

近年來，各種濕化學(xué)方法廣泛應(yīng)用于陶瓷粉體的合成與制備，尤其在制備高純、均一、超細(xì)的多組分粉體方面顯示了令人振奮的優(yōu)點(diǎn)。目前制備硅酸錯粉體的濕化學(xué)方法主要有共沉淀法、微乳液法、溶膠-凝膠法、非水解溶膠-凝膠法、水熱法以及另外一些基于其氣溶膠的化學(xué)方法。

水熱法在低溫下可以合成高純的硅酸結(jié)粉體，但其合成時(shí)間長，效率低，能耗高。自微波引入化學(xué)領(lǐng)域以來，人們在利用微波誘導(dǎo)或加速某些類型的化學(xué)反應(yīng)同時(shí)，也在探索能夠?qū)⑽⒉ㄅc物質(zhì)相互作用時(shí)表現(xiàn)出的熱效應(yīng)和非熱效應(yīng)應(yīng)用于超細(xì)粉體材料的制備。微波水熱法是將微波引入水熱反應(yīng)體系中，基于微波體加熱的特性，有可能使得反應(yīng)體系在較短的時(shí)間內(nèi)被均勻加熱，促進(jìn)晶核的萌發(fā)，加速進(jìn)化速率，降低晶化溫度和減少晶化時(shí)間?；诖?，本文擬通過微波水熱法來實(shí)現(xiàn)硅酸鈷超細(xì)粉體的合成，并探討其合成機(jī)理。

采用微波水熱法在低溫（ 160°℃)下成功合成了硅酸錯納米粉體，所得粉體粒徑小且分散性好。當(dāng)微波水熱合成溫度為180°C時(shí)，所合成的硅酸錯晶體尺寸達(dá)到最大，但其僅為22nm。同時(shí)，微波水熱法將硅酸錯粉體的合成時(shí)間縮短到30min與傳統(tǒng)水熱法相比大大的提高了反應(yīng)效率，降低反應(yīng)能耗。硅酸錯粉體的微波水熱合成主要反應(yīng)機(jī)理為溶解-結(jié)晶機(jī)制。